Difractometría de Rayos X (Monocristal)

Técnico responsable

Salvador Azpeleta Izquierdo       rayosx.lti@uva.es 

Tlf: 983.184684

Campus de Valladolid

Principios de la técnica

Esta técnica se basa en hacer incidir un haz de rayos-x sobre un monocristal de algún compuesto químico. En un monocristal los átomos están dispuestos de forma periódica en las tres dimensiones del espacio y, cuando un haz de rayos-x incide sobre ellos, actúan como fuentes secundarias y re-emiten los rayos-x en todas direcciones. La diferencia de caminos ópticos recorridos por los rayos-x da lugar a fenómenos de interferencia y el resultado final es que el rayo incidente se separa en rayos difractados. Con un detector de rayos-x se mide la dirección en la que han salido los rayos difractados y su intensidad, pero se pierde la información sobre su fase. Un tratamiento matemático complejo de los datos medidos, realizado con ordenador, permite reconstruir la imagen del monocristal.

Aplicaciones y funcionamiento

La reconstrucción de la imagen del monocristal proporciona las coordenadas de todos los átomos que constituyen la celdilla unidad, con lo que se obtiene información sobre distancias y ángulos de enlace, y sobre la forma y la simetría con la que se empaquetan para formar el cristal.

El requerimiento fundamental para la utilización de esta técnica es la obtención de un monocristal del compuesto a estudiar con unas dimensiones lo suficientemente grandes como para que la difracción sea medible. En principio un monocristal de 0,02 mm en cada dirección tiene las dimensiones ideales, pero el difractómetro dispone de microfuentes de rayos-x de gran potencia que permite la medida de la difracción de cristales más pequeños.

Es conveniente recordar que la calidad de los monocristales es muy variable. Normalmente los monocristales están compuestos por diferentes dominios, más o menos grandes, en los que la orientación cambia un poco. Si los dominios son grandes, poco numerosos y la orientación no cambia mucho entre ellos, la calidad del monocristal será buena y la difracción será apreciable. Conforme nos vayamos alejando de esa situación (mayor número de dominios más pequeños y mayor cambio de la orientación entre ellos) la calidad irá disminuyendo y puede darse el caso de que algún monocristal que por inspección visual externa parece de buena calidad, tenga un poder de difracción bastante pobre.

Equipo

Equipo de difracción Agilent SuperNova con micro fuentes de cobre y de molibdeno y con un detector CCD Atlas